2017-03-24
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電子天平和電子秤是我們?nèi)粘９ぷ髦衵ui常用的、也是非常關(guān)鍵的一種儀器，其合理應(yīng)用與否可能直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量，但恰恰是一個(gè)看起來(lái)不太起眼的東西和操作，可能在實(shí)際工作中卻存在著操作上的巨大差異，一種可能是浪費(fèi)了人力物力，一種可能會(huì)掩蓋了數(shù)據(jù)的真相，尤其是在其檢定/確認(rèn)/校準(zhǔn)/日校的操作上。今天就給大家以問(wèn)答的形式做個(gè)簡(jiǎn)要的介紹。
在問(wèn)答前，首先請(qǐng)大寫(xiě)區(qū)分兩個(gè)字：“秤”和“稱(chēng)”。在很多人眼里是不能區(qū)分這兩個(gè)字的，不管是什么東西或場(chǎng)合，都用“稱(chēng)”來(lái)表示。其實(shí)“秤”讀音為四聲，名詞，是指衡量輕重的器具，英文對(duì)應(yīng)的是Balance；“稱(chēng)”在我們制藥行業(yè)讀音為一聲，動(dòng)詞，是指測(cè)定重量，英文對(duì)應(yīng)的是Weigh。
1 什么是檢定？
檢定是根據(jù)我國(guó)的計(jì)量法的規(guī)定，有法制計(jì)量部門(mén)或法定授權(quán)組織按照檢定規(guī)程,通過(guò)實(shí)驗(yàn)，提供證明來(lái)確定測(cè)量器具的示值誤差滿(mǎn)足規(guī)定要求的活動(dòng)。
電子天平/電子秤屬于強(qiáng)制檢定的范疇，用于生產(chǎn)/檢驗(yàn)的關(guān)鍵電子天平/電子秤企業(yè)應(yīng)按照JJG 1036-2008，每年進(jìn)行檢定，檢定工作由計(jì)量院執(zhí)行，企業(yè)在取得合法資質(zhì)后可以自行檢定。這里的關(guān)鍵，是指可能影響到產(chǎn)品質(zhì)量、貿(mào)易結(jié)算的天平，對(duì)于只用于員工減肥鍛煉的體重秤就不是關(guān)鍵的了。
2 什么是確認(rèn)？
所謂確認(rèn)，是指證明廠房、設(shè)施、設(shè)備能正確運(yùn)行并可達(dá)到預(yù)期結(jié)果的一系列活動(dòng)（新版GMP原文）。天平的確認(rèn)也應(yīng)定期進(jìn)行，這個(gè)期限應(yīng)根據(jù)天平的關(guān)鍵性和使用頻率等因素進(jìn)行評(píng)估，也就是說(shuō)用途越關(guān)鍵、使用的頻率越高，確認(rèn)的頻率也應(yīng)該越高，這也是為了降低因天平錯(cuò)誤而對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量造成影響的風(fēng)險(xiǎn)。
3 什么是校準(zhǔn)？
這里的天平校準(zhǔn)與計(jì)量法規(guī)和ISO中的校準(zhǔn)稍有不同。ISO下的校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下，為確定計(jì)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的示值或?qū)嵨锪烤呋驑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表的值與相對(duì)應(yīng)的被測(cè)量的已知值之間關(guān)系的一組操作。而天平的校準(zhǔn)是指將天平的示值強(qiáng)制等于標(biāo)準(zhǔn)砝碼標(biāo)示值的過(guò)程。
天平的校準(zhǔn)分為內(nèi)校和外校，內(nèi)校是使用天平內(nèi)置的砝碼進(jìn)行的校準(zhǔn)，外校是使用經(jīng)檢定合格且符合相應(yīng)級(jí)別的砝碼進(jìn)行的校準(zhǔn)。現(xiàn)在好的微量天平都具有自動(dòng)校準(zhǔn)功能，以消除溫濕度等外界環(huán)境的微小變化對(duì)微量樣品產(chǎn)生的影響。
4 什么是日校？
首先要再三強(qiáng)調(diào)的是，日校不是校準(zhǔn)！是我們翻譯習(xí)慣的問(wèn)題，英文原本是Daily-check，直譯過(guò)來(lái)是日常檢查。檢查的內(nèi)容是什么？檢查的內(nèi)容是，從上次檢查到這次檢查期間天平是否發(fā)生漂移，如果發(fā)生了漂移且這種漂移的量是我們不可以接受的，那么期間所有的數(shù)據(jù)都是不可靠的，你需要去調(diào)查和評(píng)估其對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和檢驗(yàn)結(jié)果的影響。當(dāng)然更可行的是，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)首先是通過(guò)評(píng)估而得出的。
5 天平的檢定是否可以代替確認(rèn)？
天平的檢定不能*代替確認(rèn)，這是因?yàn)椋?/span>
1）天平的確認(rèn)至少應(yīng)包括IQ、OQ和PQ，而檢定基本上只是相當(dāng)于PQ；
2）經(jīng)歷過(guò)計(jì)量院來(lái)廠的人都應(yīng)該知道他們是怎么做檢定的吧，不用我多說(shuō)了吧，他們“做出來(lái)”的結(jié)果你也敢相信。
3）檢定規(guī)程是全行業(yè)的規(guī)范，很多要求不適用于制藥、制藥的一些要求在規(guī)程中可能也沒(méi)有。
4）USP中關(guān)于電子天平確認(rèn)的內(nèi)容越來(lái)越受到行業(yè)內(nèi)的認(rèn)可，當(dāng)然這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)也是天平大的制造廠商推廣而得出的。
5）檢定幾乎不會(huì)提供原始記錄，這在上是不被認(rèn)可的。任何確認(rèn)方案和報(bào)告都需要得到企業(yè)質(zhì)量部門(mén)的認(rèn)可和批準(zhǔn)的，而無(wú)論是檢定規(guī)程還是計(jì)量院，你企業(yè)都做不到這一點(diǎn)。
6 USPzui小稱(chēng)量值怎么做？
首先USP的zui小稱(chēng)量值是計(jì)算得出的，它是通過(guò)將精密度的2SD不超過(guò)0.10%倒推得出，即zui小稱(chēng)量值等于2000SD。但這樣的數(shù)據(jù)我們就可以直接拿來(lái)作為日常精密稱(chēng)量的zui小稱(chēng)量值了嗎？實(shí)際上這是很危險(xiǎn)的。
大家知道，即使連續(xù)十次稱(chēng)量，其SD值也是有相當(dāng)大的偶然性的，不信你可以試著連續(xù)稱(chēng)10個(gè)十次稱(chēng)量，看看SD值有沒(méi)有變化。更何況在再確認(rèn)中，一旦你的SD值增加，那么你過(guò)去很多稱(chēng)量的可信度就達(dá)不到要求。
所以比較穩(wěn)妥的辦法是你自己設(shè)定一個(gè)zui小稱(chēng)量值，也就是給它加了一個(gè)安全系數(shù)。當(dāng)再確認(rèn)仍符合要求時(shí)，你之間所有稱(chēng)量數(shù)據(jù)均符合規(guī)定的要求，也避免了因此而產(chǎn)生的調(diào)查，這有點(diǎn)像我在檢驗(yàn)?zāi)腔厥轮姓f(shuō)的定量限的做法。
7 USPzui小稱(chēng)量值所有天平都做嗎？
上面我說(shuō)了，有些天平甚至連檢定、確認(rèn)可能都不需要做，更不要說(shuō)zui小稱(chēng)量值了。
其實(shí)zui小稱(chēng)量值嚴(yán)謹(jǐn)?shù)拿Q(chēng)應(yīng)該叫做精密稱(chēng)定zui小稱(chēng)量值，因?yàn)檫@個(gè)結(jié)果就是從天平的精密度確認(rèn)得出的，換句話說(shuō)，如果等稱(chēng)量樣品的重量小于zui小稱(chēng)量值的話，那么其精度就達(dá)不到要求（不考慮修約的話），也就是檢驗(yàn)用樣品的重量可能就達(dá)不到精密稱(chēng)定的要求，所以你等稱(chēng)量樣品的重量就必須要超過(guò)zui小稱(chēng)量值。
那么從上面你就應(yīng)該知道這個(gè)zui小稱(chēng)量值該用在哪里了，當(dāng)然是實(shí)驗(yàn)室定量測(cè)定了，而且基本上是萬(wàn)分之一或更精密的天平。至于說(shuō)生產(chǎn)，只需要使用合適準(zhǔn)確性和精度的天平/秤就可以了。
8 日校必須天天做嗎？
看起來(lái)叫做日校，那么日校就該日日校嗎？
其實(shí)這也要根據(jù)你天平的關(guān)鍵性和使用頻率而定，如果你的稱(chēng)量結(jié)果不影響產(chǎn)品質(zhì)量，也不影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，那么何必要天天校！例如取樣用天平、倉(cāng)庫(kù)交接用秤，重量差上一點(diǎn)兒又有什么關(guān)系，甚至該天平的偏離超出你的期望，你可能也不需要去調(diào)查；而對(duì)于有關(guān)鍵性數(shù)據(jù)或重要數(shù)據(jù)的天平，每天如果有幾十個(gè)上百個(gè)稱(chēng)量，你不日校，一旦發(fā)現(xiàn)天平發(fā)生偏離且不可接受，那你就需要進(jìn)行大量的調(diào)查和評(píng)估，所以如果你不是每天使用前日校你放心嗎！
9 日校的可接受范圍是多少？
這應(yīng)該與你被稱(chēng)樣物所要求的準(zhǔn)確性有關(guān)，也就是天平偏離程度占樣品重量的百分比。例如你十萬(wàn)分之一天平，zui小稱(chēng)量值為40mg，如果你能夠接受0.2%的偏離的話，那么可以接受的日校范圍就是0.08mg；對(duì)于生產(chǎn)用0.01kg的電子秤，如果你API投料量5kg，可以接受1.0%偏離的話，那么可以接受的日校范圍就是0.05kg。日校的可接受限度應(yīng)帖粘在天平上。
雖然原則是這么算出來(lái)的，但我們往往會(huì)將標(biāo)準(zhǔn)縮小，以達(dá)到安全性的要求；而且大家也都知道，重量越高，漂移對(duì)天平的影響相對(duì)就越低，而且砝碼的相對(duì)準(zhǔn)確性也越高，所以理論上說(shuō)天平的量程越高，日校標(biāo)準(zhǔn)的d值（zui小分度值）也可以設(shè)置得越低。
而實(shí)際工作中，我們?yōu)榱丝刂骑L(fēng)險(xiǎn)，可以在日校中控制兩個(gè)值，一個(gè)是限度值，超出后是要進(jìn)行調(diào)查的；另一個(gè)可以是警戒限，其目的是為了避免超出限度。當(dāng)天平日校時(shí)處于警戒限以?xún)?nèi)時(shí)，可以不做任何處理（要知道你稱(chēng)量本身也有不確定度的），當(dāng)日校結(jié)果走出警戒*，應(yīng)當(dāng)立即對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn)，之后再重新進(jìn)行日校（如果此時(shí)還有問(wèn)題，那么說(shuō)明你的天平/砝碼/操作中出現(xiàn)了問(wèn)題）。
10 日校要做幾個(gè)點(diǎn)、各幾次稱(chēng)量？
再次強(qiáng)調(diào)日校的目的不是考查準(zhǔn)確性，而是考查天平是否發(fā)生了漂移，所以所謂多點(diǎn)的日校是沒(méi)有意義的。理想狀態(tài)下，就是砝碼重量與測(cè)量值的函數(shù)呈一條斜率為1的直線，只不過(guò)是不經(jīng)過(guò)原點(diǎn)，這個(gè)截距就是天平的漂移值，也就是線跑偏了。
日校也不是做精密度，所以也沒(méi)有必要做那么多次，但為了發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，三次稱(chēng)量是有必要的。
11 日校要做四角嗎？
這部分工作在確認(rèn)時(shí)作一般就可以了，除非有異常發(fā)生。相信不會(huì)有人在使用天平時(shí)，可著一個(gè)角去“造”。
12 日校砝碼的選擇和砝碼的計(jì)數(shù)？
日校砝碼應(yīng)選擇合適精度的砝碼，以確保其精度和不確定度不影響天平的日校。一般萬(wàn)分之一及更高精度的天平宜選擇E2級(jí)砝碼，千分之一到克級(jí)天平可選擇F1到F2級(jí)砝碼，生產(chǎn)系統(tǒng)可使用M級(jí)砝碼。
砝碼宜選擇日常經(jīng)常稱(chēng)量的重量，如果你一定要有個(gè)范圍的話，可以使用日常的zui大和zui小重量。
而對(duì)于砝碼是按標(biāo)示值去計(jì)，還是按照檢定值去計(jì)，可以說(shuō)使用檢定值一定是沒(méi)有問(wèn)題的，但在砝碼zui大允許誤差遠(yuǎn)小于日校范圍時(shí)，則沒(méi)有必要使用檢定值了，標(biāo)示值則更利于計(jì)算和判定。
13 日校和校準(zhǔn)哪個(gè)在先？
有個(gè)錯(cuò)誤的操作是，有人在做日校時(shí)，首行了校準(zhǔn)。那么他的zui大問(wèn)題是，他可能會(huì)掩蓋了兩次日校之間天平已經(jīng)發(fā)生了偏離的可能性。所以正確的操作是，只有當(dāng)系統(tǒng)發(fā)生了偏離，且這個(gè)偏離是你所不希望的（不是不可接受的），這時(shí)你就要做校準(zhǔn)了，校準(zhǔn)之后再重新做日校。
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